戴安離子色譜分析柱的科學使用規范
瀏覽次數:7發布日期:2025-07-07
戴安離子色譜分析柱作為離子型化合物檢測的核心部件,其性能穩定性直接影響定性定量。遵循科學的使用規范,可將柱效衰減率控制在每月 5% 以內,延長使用壽命至 1000 次以上進樣。?
樣品前處理是保護色譜柱的第一道防線。需通過 0.22μm 濾膜過濾去除顆粒物,避免堵塞柱頭篩板(孔徑通常為 2-5μm)。對于復雜基質樣品(如污水、土壤提取液),需進行預處理:含高濃度有機物的樣品應通過 C18 固相萃取柱凈化,去除疏水性雜質;高鹽樣品(總溶解固體 > 1000mg/L)需稀釋至 500mg/L 以下,防止鹽結晶析出。
流動相的選擇與配制需嚴格匹配柱型。碳酸鹽體系色譜柱需使用碳酸鈉 / 碳酸氫鈉緩沖液,pH 值應控制在 9-11;氫氧根體系柱(如 AS18)則需用氫氧化鉀溶液,且需通過淋洗液發生器在線制備,避免手動配制引入的 CO?干擾。流動相需用高純度水(電阻率≥18.2MΩ?cm)配制,有機改性劑(如甲醇)需色譜純級,使用前經 0.22μm 濾膜過濾并脫氣(真空脫氣 15 分鐘或超聲脫氣 30 分鐘)。

操作條件控制直接關系柱效。柱溫需穩定在 30±0.5℃(通過柱溫箱控制),溫度波動過大會導致保留時間 RSD 超過 1%。流速應嚴格遵循柱說明書推薦值(如 4mm 內徑柱常用 1.0mL/min),超流速運行(如增至 1.5mL/min)會使柱壓升高至 3000psi 以上,加速固定相流失。進樣體積需與柱容量匹配:4mm 柱單次進樣量≤20μL,1mm 微徑柱≤5μL,過量進樣會導致峰展寬和保留時間漂移。分析含重金屬離子的樣品后,需用 5% 硝酸溶液沖洗柱子 10 柱體積,防止金屬離子與固定相不可逆結合。?
日常維護與再生需定期執行。每日實驗結束后,用初始淋洗液沖洗 30 分鐘,去除殘留樣品;長期停用(超過 1 周)需用保存液封存(如 AS 系列柱用 10% 甲醇水溶液)。當柱效下降 10% 以上時,可進行柱頭反沖:反向連接色譜柱,用 50% 甲醇水溶液以 0.5mL/min 流速沖洗 2 小時,去除柱頭污染物。戴安技術手冊建議,每 50 次進樣后檢查柱壓變化,若突然升高 500psi 以上,需立即停機檢查是否有堵塞。?
特殊樣品分析需采取針對性措施。分析含硫離子的樣品后,需用 50mmol/L 氫氧化鈉溶液沖洗,避免硫化物氧化成單質硫沉積;檢測蛋白質樣品時,需在流動相中加入 0.1% 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),防止金屬離子介導的蛋白吸附。遵循這些注意事項,可使戴安離子色譜分析柱保持良好的分離度(相鄰峰分離度≥1.5)和重現性(保留時間 RSD≤0.3%),為離子型化合物檢測提供可靠數據支撐。